使用总氮试剂检测时需要注意哪些问题？

1、准备总氮试剂

碱性过硫酸钾的制备过程非常重要。如果掌握不好，会影响消化效果和测定结果。关于碱性过硫酸钾的制备，简单来说就是将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水，不做其他要求。其实过硫酸钾的溶解速度很慢。要想加快溶解速度，绝对不能盲目加热。即使加热，最好使用水浴加热法，水浴温度必须低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制此溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，分别配制，然后混合定容，或先配制氢氧化钠溶液，待其温度降至室温后，再加入过硫酸钾溶解。如果两者都溶于烧杯中的水中，应缓慢加水，同时搅拌，以防止氢氧化钠放热引起的溶液温度过高而造成局部过硫酸钾失效。

2、玻璃器皿的清洗

所用的玻璃器皿在使用前要用（1+9）盐酸浸泡，然后用氨水洗几次。否则，空白值会很高或平行度会很差。

3、消化温度和压力的控制

在使用医用手持蒸汽灭菌器的实验室，测得的压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃。在消化过程中，当达到规定的温度和压力时，需要开始计时。我一般的经验是直接打开气阀，加热一段时间。待蒸汽灭菌器内的冷空气排尽，热蒸汽放出后，关闭消解用放气阀，控制消解温度在123℃。

4、比色注意事项

本项目的测量涉及两个波长（220nm和275nm）。建议测量一组样品的同一波长后，调整到另一个波长，进行统一测量。没有必要在更换另一个样品之前测量一个样品的两个吸光度，这样反复的波长调整会造成一定的测量误差。

5、选择总氮试剂

过硫酸钾是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的重要试剂。

首先，试剂的纯度关系到空白值和测定结果的准确性。

一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量不超过0.005％。但由于试剂质量的差异，一些厂家和批次的试剂氮含量往往达不到这一要求，导致空白值偏高。

因此，如果条件允许，建议使用优级纯试剂，并尽量降低试剂中的氮含量，从而降低实验的空白值。