水质总氮的测定步骤

水质总氮的测定一般采用碱性过硫酸钾分光光度法，即在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式计算校正吸光度 A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。

水质总氮的测定步骤：

1、取适量样品用20g/L氢氧化钠溶液或（1+35） 硫酸溶液调节pH值至5～9 。

2、量取10.00ml试样于25ml具塞磨口玻璃比色管中，加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。

3、将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃，开始计时，在120℃～124℃之间保持30min。

4、自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次。

5、每个比色管分别加入（1+9）盐酸溶液1.0ml，用水稀释至25ml标线，盖塞混匀。

6、使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波220nm和275nm处测定吸光度。

7、分别量取0、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液，其对应的总氮（以N计）含量分别为0、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0g，加水稀释至10.00ml，按照样品的测定步骤进行测定。

总氮测定样品空白过高的原因是什么？

1、氢氧化钠纯度：含氮量应不超过0.0005%，市售氢氧化钠质量参差不齐，氮含量与标称含量不一致。

2、碱性过硫酸钾配制方式：

A、直接将过硫酸钾和氢氧化钠混合，加纯水溶解。

B、分别溶解过硫酸钾、氢氧化钠，然后待冷却至室温后混合。

C、首先水浴溶解过硫酸钾，然后向过硫酸钾溶液中直接加入氢氧化钠。

3、碱性过硫酸钾存放时间

碱性过硫酸钾在27～30℃环境下，存放超过3d，空白值就会大于0.030；建议实验时尽量根据最近3d的需求量配制，存放尽量不要超过3d。存放在聚乙烯瓶中。

需要注意的是，水质总氮的测定中也会有一些干扰因素，如碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上，就会对测定产生干扰，所以在测定过程中要注意。