水质总氮的检测目前常采用的是碱性过硫酸钾消解分光光度法,是以过硫酸钾作为氧化剂,在碱性条件下试样与过硫酸钾在125摄氏度的温度下消解三十分钟,将含氮化合物的氮氧化成硝酸盐。消解结束后,加入偏重亚硫酸钠消除卤素类氧化物的影响。强酸性条件下,硝酸盐和变色酸形成一种黄色配合物,在420nm处测定吸光度。氧化剂的纯度对检测结果的影响也是很大的,与您分享当氧化剂纯度不够时该怎么操作? 氧化剂纯度不纯时: 1、购买预制总氮试剂。总氮试剂采用高品质的原材料,经过严格的产品检测,质量把控,配制生产好预制型成品试剂,适用于大部分分光光度法的仪器。独立消解管包装,一支总氮试剂即可检测一个总氮水样。即开即用,搭配总氮分析仪使用非常简便高效。 2、实验室自行操作过硫酸钾提纯,步骤如下: ①在1000mL在干净的玻璃烧杯中加入约800mL去离子水,分批逐步加入硫酸钾置于30℃水中加热到不能溶解。 ②在室温下自然冷却完全溶解的饱和溶液,然后放入冰箱设置4℃进行重结晶,倒掉上清液,用4℃去离子水清洗3次重结晶的晶体。 ③然后将重结晶放入50℃烘箱干燥后,重复上述步骤进行第二次重结晶,将重结晶提纯后的固体过硫酸钾放入棕色玻璃试剂瓶中保存,保存要置于避光处。
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