总磷是水质检测中一个重要的指标,而且为避免因磷的富集导致水体富营养化,很多行业对水污染物中的总磷都有相关的要求。其中,制浆造纸工业要求水污染物中总磷要控制在1.0mg/L以下;制糖工业要求控制在0.5mg/L以下;皂素工业要求总磷不得超过0.5mg/L;城镇污水厂根据建设时间及废水排放的水域的不同,对总磷控制的限值有所不同;地表水按照水域功能的不同,划分成5类水体,各类水体对总磷的要求也各不相同。由此看来,水质总磷的检测在多个行业都非常重要。 水质总磷的测定原理: 用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)消解试样,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。通过样品吸光度的检测,确定总磷的含量。 水质总磷的测定步骤: 1、标准溶液配制:直接购买国家环境监测总站的系列浓度的标样,当使用时只需稀释定容后即可进行工作曲线的操作。 2、工作曲线的消解:当蒸馏水空白值较低,且试剂纯度高时,工作曲线的消解与否,其结果相差无几,即省去消解过程。 3、水样的消解:水样的消解可选择医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅,当水样消解完成后,应让其自然冷却,必要时可放在通风良好的地方,以缩短冷却时间,但切不可用冷水强行冷却,否则易造成水样因压力失衡而外溢,从而影响最终总磷测定结果的准确性。 4、色度或浊度的校正:若水样消解后有浊度或色度,会影响显色效果,因此,需做色度或浊度的校正。即配制一个空白样(水样消解后稀释至标线),然后加入3ml的浊度一色度补偿液,不必加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。最后将水样的吸光度减去空白样吸光度,再进行总磷浓度计算。 5、显色温度与显色时间:当水样中总磷的浓度较低时,由于分子间稀疏,温度低时分子运动缓慢,有效碰撞的概率低,所以显色时间较长;而温度高时,分子运动快,有效碰撞的概率高,所以显色时间缩短。 ①当显色温度为30℃(夏季)时,显色时间只需5min左右; ②当显色温度为15℃时,显色时间需15min左右; ③当室温降至15℃(冬季)以下时,可放在20℃-30℃水浴中,以缩短其显色时间。 6、比色皿:比色皿用完后,应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,再用蒸馏水进行冲洗。针对磷钼蓝络合物的强吸附力,在总磷检测过程中,应尽量按浓度从低到高的顺序测定,以减少其产生的误差。
水质总磷的测定原理及测定步骤:http://www.jsjianceyi.com/newss-3376.html |
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