总磷检测仪的具体使用方法

在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐形式存在，水体中磷过高（如超过0.2mg/L），会造成富营养化，所以总磷是评价水质的重要指标。钼酸铵分光光度法是总磷检测的常用方法，其原理是用硝酸－高氯酸为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。今天本篇就来介绍一下总磷检测仪的具体使用方法。

总磷检测仪试样的制备

1、采取500mL水样后加入1mL硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。

注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

2、试样的制备：取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

总磷检测仪的分析步骤

1、空白试样

按规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。

2、测定

①消解：取25mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。

注：

①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸进行消解。

②绝不可把消解的试剂蒸干。

③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。

④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。

⑤发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。

注：

①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸 盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。

②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。

③分光光度测量

室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得总磷的含量。

注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。

④工作曲线的绘制

取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的总磷的含量绘制工作曲线。