总氮测定仪操作时应注意哪些问题？

在环境水质分析中，总氮是衡量水质的重要指标之一。总氮的测定方法一般使用过硫酸钾氧化，将氮化合物转变成硝酸盐后，再采用紫外分光光度法、气相分子吸收光谱法等进行测定。目前总氮测定仪执行的国家标准HJ636—2012《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》明确规定空白试验的校正吸光度应小于0.030。但很多一线检测人员在实际操作总氮测定仪的过程中空白吸光度经常超出标准上限，致使实验失败，今天我们就和大家探讨一下水质监测中总氮空白偏高问题。

用总氮测定仪测定总氮的过程中，要消除碱性过硫酸钾的影响，过硫酸钾和氢氧化钠是非常重要的试剂。总氨分析中，空白值和样品的最终结果受过硫酸钾试剂纯度的影响很大，因此，对过硫酸钾试剂的要求非常苛刻。氢氧化钠的纯度也对空白值有明显的影响，建议在实验前按标准上给出的方法，测定出氢氧化钠的含氮量，以防使用了不合格的产品影响实验结果。

总氮测定仪操作时应注意的问题：

1、选用密合性良好的玻璃具塞比色管；使用压力蒸汽消毒器时，应等自然冷却后才能开阀放气，以免比色管塞蹦出；使用压力蒸汽消毒器时，应配备调压器，便于温度调控。

2、所用玻璃器皿先用浓度(1+9)盐酸浸洗后，然后用自来水冲洗后，再用无氨水冲洗。

3、必须使用分析纯以上的过硫酸钾试剂，且使用新的过硫酸钾试剂前必须进行空白检验，当空白吸光度大于0.05时，最好提纯经检验合格后再使用。

4、无氨水可以用密理博超纯水机制得的二次水(电阻率为18.2MΩ·cm)；也可用通过强酸型阳离子交换树脂柱流出的去离子水。

5、在进行水样分析时，取样量应满足其中的总氮含量介于20—80μg之间的要求。

6、在用总氮测定仪测定样品时，应选择双波长同时测定波长220、275nm吸光值，以免在测定过程中由于频繁转换波长而使仪器不稳定造成测定误差。

7、测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化加酸后仍浑浊时，遇到此种情况，可采取延长静置时间沉淀或用离心机分离，然后取上清液进行上机测定，否则样品测试值会严重偏低。

8、对于含有机氮高的工业废水可采取减少取样量或适当延长消解时间的方式，以免消解不完全造成测试值偏低，消解样品时应严格按照操作规程，保证消解温度在123—126℃之间，消解时间为60min。

9、水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml消除。