水质六价铬检测时样品的预处理方法

水中六价铬含量可以使用二苯碳酰二肼分光光度法检测，其原理是在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

水质六价铬检测时样品的预处理方法：

1、样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。

2、色度校正：如样品有色但不太深时，接测定步骤另取一份试样，以2ml丙酮代替显色剂，其他步骤同测定。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。

3、锌盐沉淀分离法：对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。

取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液，调节溶液PH值为7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8～9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。

4、二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂(Ⅱ)，混匀，放置5min后，加入1ml硫酸溶液摇匀。5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同样方法做校准曲线。

5、次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同测定(免去加硫酸液和磷酸溶液)。

水质六价铬的检测步骤：

1、空白试验

按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样。

2、测定

取适量(含六价铬少于50μg)无色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，摇匀。加入2ml显色剂(Ⅰ)，摇匀。5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得六价铬含量。

3、校准

向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬标准溶液(如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取)，用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。