水质高锰酸盐指数的测定方法

高锰酸盐指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，也有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。

高锰酸盐指数的测定方法：

1、锥形瓶的预处理：向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。

2、吸取100mL充分混匀的水样，置于上述处理过的锥形瓶中。加入5mL硫酸溶液。用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液。

3、将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30min。

4、取下锥形瓶，趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。

5、于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1(mL)。

6、向滴定至终点的水样中，趁热加入10.00mL草酸钠溶液。立即用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，记录用量V2(mL)。

7、如水样用纯水稀释，则另取100mL纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量V0(mL)。

如何提高高锰酸盐指数测定准确度？

1、实验用水

严格按照标准分析方法规定的实验条件和操作步骤，制备不含还原性物质的水，可用一次蒸馏水或去离子水，但空白和样品的测定必须使用同一批水。

2、实验试剂

切忌使用新配高锰酸钾溶液，该溶液应放置较长一段时间后才能使用。

3、加热方式

在加热反应过程中，沸水浴的水面应超过锥形瓶的液面，而且要重新沸腾时再计时，并保持反应过程中沸水浴的水始终处于沸腾状态。

4、加热时间

加热时间对于试样中的氧化过程至关重要，如果时间短，氧化率过低使测定结果偏低，而时间增长，氧化率过高又会使测定结果偏高，因此在高锰酸盐指数的实际测定过程中，样品加热时间应严格按照国标中规定的加热时间30min±2min操作。

5、反应温度

在酸性条件下，高锰酸钾与草酸钠的反应温度应保持在60℃~80℃之间。如果温度过低，高锰酸钾与草酸钠的反应不充分，使结果偏低；但如果温度过高，则会使加入的草酸钠标准发生分解，也造成结果偏低。因此滴定过程必须保持试样温度在60℃~80℃之间。

6、滴定时间

应在2min内完成，时间过长会引起试样温度下降，使高锰酸盐指数测定结果偏高。