总氮测定仪的试剂配置及使用注意事项

总氮测定仪一般都依据碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法设计制造，其检测原理是在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，硝酸盐与变色酸在强酸性环境下反应生成一种黄色配合物，比色定量。但总氮测定仪在实际操作时碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响，今天就来简单介绍一下总氮测定仪的试剂配置及使用注意事项。

总氮测定仪按照的GB11894—89标准中，对碱性过硫酸钾的配制只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。

总氮测定仪检测需要配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。　

同时总氮测定仪在实验过程对水的要求也非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求，这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说，如果蒸出1000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。