水质总氮测定的注意事项

我们要尽量选择纯过硫酸钾的总氮含量低的试剂。总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量，通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和，是衡量水质的重要指标之一。下面我就来具体介绍一下水质总氮测定的注意事项。

水质总氮测定中试剂的配制、存放。碱性过硫酸钾的配制过程十分重要, 掌握不好, 会影响消解效果, 对测定结果产生一定的影响。 过硫酸钾的溶解速度非常慢, 若要加快溶解, 绝对不能盲目加热, 即使加热, 也最好采用水浴加热法, 且水浴温度一定要低于60℃, 否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时, 可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠, 两者分开配制, 再混合定容, 或者先配制氢氧化钠溶液, 待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水, 应缓慢加水, 同时搅拌, 防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

水质总氮测定的实验过程对水的要求非常严格。GB11894-89 中指出，在用蒸馏法制备无氨水时: 弃去前50ml馏出液, 然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。根据我的经验, 重蒸馏制水的方法完全可以用超纯水来代替。但是，并不是所有的超纯水都可以直接拿来测总氮。比如，我在使用优普纯水机制备纯水时，先打开水龙头排出管路中的死水，直到制备出的超纯水电导率在0.5以下时，才用来做总氮项目，而且效果很好。

总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行, 室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物, 绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放, 避免交叉污染, 影响空白值。

总氮测定中所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后, 再用超纯水冲洗数次才能使用, 否则, 也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。而且总氮测定中比色时建议在测定完一组样品的同一波长后, 再调整到另一波长, 统一测定, 不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品, 这样反复调整波长会引起一定的测量误差。