水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。 试剂: (1)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰MnSO4,4H2O 或364gMnSO4,H2O溶于水,用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 (2)碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300-400ml水中,另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。 (3)1+5硫酸溶液。 (4)1%(m/v)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 (5)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105-110oC烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 (6)硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫化硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用待标定的硫化硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。 式中,M——硫化硫酸钠溶液的浓度(mol/L);V——滴定时消耗硫化硫酸钠溶液的体积(ml)。 (7)硫酸,ρ=1.84。
DO溶解氧含量的计算:http://www.jsjianceyi.com/newss-2071.html |
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