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分析总氮测定仪出现测量误差的原因

发布时间:2022-09-15 18:28:02   访客:1480

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总氮是指可溶性及悬浮颗粒中含氮量,包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机钱盐、溶解态氨以及大部分有机含氮化合物中氮的总量;是反映水体受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标,是环境监测部门水质日常监测的主要项目之一。

总氮测定的国标方法为GB11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法:在碱性介质中利用过硫酸钾将水中的含氮化合物氮元素转化为硝酸盐,分别测定波长220nm与275nm处的吸光度值,计算校正吸光度A=A220nm-2A275nm,通过校准曲线换算可得总氮含量(以N计)。

总氮测定仪示值误差分析:

1、示值误差实验

将仪器量程设置为(0~4)mg/L,采用去离子水作为零点校准液,水中总氮标准物质稀释至4mg/L作为满量程校准液,进行校准曲线的设置。配制20%,50%以及80%量程范围的标准溶液进行测量,重复测量三次,其平均值与溶液标准值之差相对于溶液标准值即为示值误差。计算标准值以及测量均值两组数据的相关系数为99.82%,证明校准曲线线性符合要求。

同样仪器量程设置为((0~200)mg/L,重新采用标准物质与零点标准液进行校准曲线设置,测量得到20%,50%,80%量程范围的检定点示值误差分别为-3.8%,-2.3%,-2.1%。

2、重复性试验

仪器正常工作状态下,以50%量程标准溶液进行测量,重复测量6次,计算其相对实验偏差,即为仪器的重复性。

同样仪器量程设置为(0~200)mg/L,测量计算得到仪器的重复性为1.5%。

3、零点漂移实验

仪器正常工作状态下,以零点校准液进行测量,设置仪器每小时测量一次,连续测量24小时,以Z初3次测量值的平均值作为起始值,计算各次测量值相对于初始值的变化幅度,取变化幅度Zda值与量程之比为仪器的零点漂移值

同样量程设置为(0~200)mg/L,测量计算得到仪器零点漂移为-1.1%FS。

4、稳定性实验

仪器正常工作状态下,以50%量程标准溶液进行测量,设置仪器每小时测量一次,连续测量24小时,以Z初3次测量值的平均值作为起始值,计算各次测量值相对于初始值的变化幅度,取变化幅度Zda值与量程之比为仪器的稳定性结果。

同样量程设置为((0~200)mg/L,测量计算得到仪器稳定性为3.1%FS。

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