1.充分摇晃水样 原水①和处理水②的测定,取样前应将样品瓶塞好并充分摇匀。使水样中的颗粒和块状悬浮物尽可能分散,以便移液到更均匀和有代表性的水样。对于处理后较澄清的出水③、④,水样也应摇匀后取样测定。在对大量生活污水水样进行COD测量时,发现水样经过充分摇晃后的测量结果不易出现较大偏差。说明取样更具代表性。 2.水样摇匀后立即取样。 由于污水中含有大量不均匀的悬浮物,如果样品摇匀后不迅速取样,悬浮物会迅速下沉。在样品瓶的上、中、下位置得到的水样浓度,尤其是悬浮物的成分,会有很大差异,都不能代表污水的实际情况,测量结果也不具有代表性。摇匀后立即快速取样,虽然由于摇晃会产生气泡(在移取水样的过程中,部分气泡会消散),由于残留气泡的存在,采样体积会有一点误差,但是这个量减少带来的分析误差与样本代表性造成的误差相比,可以忽略不计。 摇样后放置不同时间的水样测量控制实验和摇样后立即快速取样分析发现,前者的测量结果与实际水质存在较大偏差。 3.采样量不宜过小 采样量太小,污水,尤其是原水,可能会因为分布不均导致某些颗粒物耗氧量高而无法去除,所以测得的COD结果实际污水的耗氧量会有很大不同的。对同一样品分别使用 2.00mL、10.00mL、20.00mL 和 50.00 mL 的采样体积,在相同的条件下进行测量实验。发现取2.00 mL原水或最终出水测得的COD结果往往与实际水质不符,统计数据的规律性也很差; 10.00mL和20.00mL水样测定结果的规律性大大提高; 50.00mL水样测定的COD结果规律性很好。 所以对于高COD浓度的原水,不应盲目采用减少进样量的方法,以满足测定中对重铬酸钾添加量和滴定剂浓度的要求,并在保证样品具有足够的抽样量和足够的代表性的前提下,滴定剂的用量和浓度能满足样品特殊水质的要求,使测量数据准确。
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